Metódy, ktoré používame pri štúdiu vzoriek ílových minerálov alebo modifikovaných vzoriek na báze íových minerálov. Podrobnejšie informácie o prístrojovom vybavení a možnostiach meraní, sú uvedené na webstránkach jednotlivých inštitúcií.
Röntgenová difrakčná analýza |
|
Je jednou z najrozšírenejších metód využívaných na kvalitatívna a semikvantitatívna analýza fázového zloženia materiálov, mineralogického zloženia prírodných vzoriek ílových minerálov, ako aj sledovanie zmien v štruktúre vplyvom rôznych modifikácií ílových minerálov. |
|
|
BRUKER D8 ADVANCE v konfigurácii Theta-2Theta s možnosťou merania v geometrii Bragg-Brentano na odraz a v geometrii s paralelným lúčom. Na meranie sa v súčasnosti používa žiarenie Cu Kα. (Prírodovedecká fakulta UK Bratislava, Ústav geotechniky SAV) BRUKER D8 ADVANCE (DAVINCI.DESIGN) Vertikálna theta-theta Bragg-Brentano geometria, Si(Li) detektor Sol-XE chladený 5-stupňovým Peltierom, Cu lampa, Göbelovo zrkadlo na paralelizáciu rtg. lúča, automatický menič vzoriek (Autochanger), vzorkový držiak pre kapilárnu analýzu "transparentných" vzoriek, rotačný držiak vzoriek. Softvérové vybavenie: DIFFRAC.EVA, DIFFRAC.TOPAS. |
|
Philips PW 1711 Vysokonapäťový generátor PW 1830, vertikálny goniometer PW 1820, difraktometer PW 1710, Cu lampa, grafitový monochromátor PW 1752, proporcionálny detektor PW 1711 (Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV). |
Infračervená spektroskopia |
|
FTIR spektroskopia je vhodná na kvalitatívnu alebo semi-kvantitatívnu analýzu rôznych typov materiálov, napríklad na sledovanie čistoty chemických látok, minerálneho zloženia hornín, v materiálovom výskume sa využíva na charakterizáciu materiálov, ich vlastností, interakcií ako aj zmien, ktoré nastali po spracovaní materiálov. Okrem tradičných transmisných techník, sú k dispozícii rôzne prídavné zariadenia, ktoré využívajú reflexné techniky. Sú to nástavce pre meranie zoslabenej reflexie s jedným odrazom (ATR) na diamantovom kryštáli, zrkadlovej reflexie, meranie difúznej reflexie (DRIFT), príslušenstvo pre meranie difúznej reflexie pre blízku oblasť (Near-IR UpDRIFT) a vysokoteplotná cela pre meranie spektier pri kontrolovaných podmienkach (teplota, meranie plynoch). |
|
|
Thermo Nicolet 6700, umožňuje meranie spektier v blízkej, strednej, ďalekej IČ oblasti. Okrem transmisnej KBr techniky sú dostupné aj reflexné DRIFT a ATR technika. Vysoko-teplotná cela umožňuje „in situ“ meranie spektier látok pri vysokých teplotách a/alebo tlakoch. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava |
|
FT-IR Spectrometer Tensor 27 (300-7000 cm-1) Bruker - Fourier transform infrared (FTIR), Ústav geotechniky SAV, Košice |
Riadkovacia elektrónová mikroskopia |
|
Metóda sa používa na detailnú mikroštruktúrnu a chemickú analýzu rôznych typov materiálov. Sledovanie distribúcie jednotlivých minerálov v hornine, vonkajšej morfológie kryštálov a častíc, analýza chemického zloženia jednotlivých komponentov tvoriacich surovinu/material. |
|
|
JEOL EVO® 40 Series (Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava) |
|
JEOL JXA-840A (Prírodovedecká fakulta UK Bratislava) |
|
JEOL JSM-6390LV, EDS detektor INCA Energy 350 SDD detektor (Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV http://www.geol.sav.sk/sluzby/sem.php) |
Elektrónové mikroskopy sú doplnené zariadeniami a detektormi pre energo-dispernú mikroanlýzu, umožňujúcimi elementárnu analýzu materiálov (bodová analýza, mapovanie). Mikroskopy umožňujú prácu v režime nízkeho aj vysokého vákua. na prípravu vzoriek sú k dispozícii pokovovačky/naprašovačky na uhlík a na kovy. |
|
Transmisná elektrónová mikroskopia |
|
Métóda sa používa na mineralogicko-štruktúrnu charakterizáciu aj na časticovú analýzu minerálov separovanej ílovej frakcie, ale aj celohorninových vzoriek. Využíva sa na sledovanie fázových a štruktúrno-textúrnych zmien horninových a pôdnych profiloch. Možnosť priameho pozorovanie mriežkových rovín v časticiach a možnosť merania parametrov nanometrových rozmerov. |
|
|
JEOL JEM 2000FX: základné parametre - urýchľovacie napätie 200kV, čiarové rozlíšenie 0.28 nm, bodové rozlíšenie 0.32 nm. K mikroskopu je nainštalovaný energiovo-disperzný analyzátor (EDS) s vyhodnocovacou jednotkou LINK s polovodičovým Si(Li) detektorom rtg. žiarenia pre analýzu čiar K, L, M prvkov v rozsahu od 5B po 92U (metóda elektrónovej mikroanalýzy len pre bodovú ESD. Rozlíšenie detektora je 138 eV. Laboratórium elektrónovej mikroskopie pripravuje aj ultratenké rezy. Prístroj je k dispozícii na Prírodovedeckej fakulte UK Bratislava. |
Termická analýza |
|
Umožňuje sledovanie fázových prechodov, modifikačných premien v tuhej fáze, polymorfných premien, stupňa kryštalinity, skelného prechodu, stanovenie čistoty tuhých látok, zmien hmotnosti, tepelnej stability, rozkladu študovaných látok ako aj merného tepla – cp. |
|
|
STA 449 F3 Jupiter (Netzch Geratebau GmbH) termogravimetria (TG), diferenciálna porovnávacia kalorimetria (do cca 1600°C) a diferenciálna termická analýza (do cca 2000°C). Ústav anorganickej chémie SAV |
Metody elementárnej analýzy |
|
Röntgenová fluorescenčná analýza - Vlnovo-disperzný sekvenčný röntgenový fluorescenčný spektrometer ARL ADVANT’X – pre analýzu majoritných, minoritných a stopových prvkov vo všetkých typoch materiálov, citlivosť na úrovni ppm až do 100%. (Ústav anorganickej chémie SAV) |
|
CHNS Analyzátor (vario, Macro) - Elementar Analysensysteme, GmbH - Prístroj na simultánne stanovenie obsahu uhlíka, vodíka, dusíka a síry v pevnej fáze vzorky, ako aj separátneho stanovenia kyslíka a separátneho stanovenia celkového organického uhlíka TOC (Total Organic Carbon) . Ústav geotechniky SAV, Košice |
|
Elementárny analyzátor Flash 2000 HT Plus - elementárna analýza H, C, N, O, S. (Ústav vied o zemi, Banská Bystrica) Analyzátor organického a anorganické uhlíka C - MAT 5500 fy. Ströhlein BB (Ústav vied o zemi, Banská Bystrica http://www.geol.sav.sk/sluzby/organic.php). Hmotnostný spektrometer Thermo Scientific MAT 253 - plynový hmotnostný spektrometer na ľahké stabilné izotopy C, N, O, S, Si, Ar, Cl, Kr, Xe do m/z 150, 2 kolektory HD, 8 kolektorov disperzia 450mm. |
|
UV-VIS spektroskopia |
|
Metóda vhodná napríklad na kvantitatívnu analýzu chromofórov, meranie kinetiky reakcií, sledovanie adsorpčných procesov ako aj optických vlastností farbív. Vo výskume ílových minerálov sa využíva predovšetkým na sledovanie interakcií ílových minerálov s farbivami. |
|
|
Spektrofotometer Cary 100 (Varian) – umožňuje meranie spektier v rozsahu 200-900 nm. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava |
|
UV-VIS-NIR spektrofotometer Varian Cary 5000 rozsahu 180-3300 nm, s možnosťou merania reflexných spektier v premenlivom uhle a spektrálnym rozlíšením 0,5nm. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava |
Separácia ílových minerálov |
|
|
Ílové separačné laboratórium Separácia ílových zrnitostných frakcií z geologických materiálov gravitačnými metódami (sedimentácia, centrifugácia) vrátane chemickej úpravy vzoriek (Jackson, 1975). Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV |