Metódy, ktoré používame pri štúdiu vzoriek ílových minerálov alebo modifikovaných vzoriek na báze íových minerálov. Podrobnejšie informácie o prístrojovom vybavení a možnostiach meraní, sú uvedené na webstránkach jednotlivých inštitúcií.

 

Röntgenová difrakčná analýza

Je jednou z najrozšírenejších metód využívaných na kvalitatívna a semikvantitatívna analýza fázového zloženia materiálov, mineralogického zloženia prírodných vzoriek ílových minerálov, ako aj sledovanie zmien v štruktúre vplyvom rôznych modifikácií ílových minerálov.

 

BRUKER D8 ADVANCE v konfigurácii Theta-2Theta s možnosťou merania v geometrii Bragg-Brentano na odraz a v geometrii s paralelným lúčom. Na meranie sa v súčasnosti používa žiarenie Cu Kα. (Prírodovedecká fakulta UK Bratislava, Ústav geotechniky SAV)

BRUKER D8 ADVANCE (DAVINCI.DESIGN) Vertikálna theta-theta Bragg-Brentano geometria, Si(Li) detektor Sol-XE chladený 5-stupňovým Peltierom, Cu lampa, Göbelovo zrkadlo na paralelizáciu rtg. lúča, automatický menič vzoriek (Autochanger), vzorkový držiak pre kapilárnu analýzu "transparentných" vzoriek, rotačný držiak vzoriek. Softvérové vybavenie: DIFFRAC.EVA, DIFFRAC.TOPAS.

 

Philips PW 1711 Vysokonapäťový generátor PW 1830, vertikálny goniometer PW 1820, difraktometer PW 1710, Cu lampa, grafitový monochromátor PW 1752, proporcionálny detektor PW 1711 (Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV).

Infračervená spektroskopia

FTIR spektroskopia je vhodná na kvalitatívnu alebo semi-kvantitatívnu analýzu rôznych typov materiálov, napríklad na sledovanie čistoty chemických látok, minerálneho zloženia hornín, v materiálovom výskume sa využíva na charakterizáciu materiálov, ich vlastností, interakcií ako aj zmien, ktoré nastali po spracovaní materiálov. Okrem tradičných transmisných techník, sú k dispozícii rôzne prídavné zariadenia, ktoré využívajú reflexné techniky. Sú to nástavce pre meranie zoslabenej reflexie s jedným odrazom (ATR) na diamantovom kryštáli, zrkadlovej reflexie, meranie difúznej reflexie (DRIFT), príslušenstvo pre meranie difúznej reflexie pre blízku oblasť (Near-IR UpDRIFT) a vysokoteplotná cela pre meranie spektier pri kontrolovaných podmienkach (teplota, meranie plynoch).

 

Thermo Nicolet 6700, umožňuje meranie spektier v blízkej, strednej, ďalekej IČ oblasti. Okrem transmisnej KBr techniky sú dostupné aj reflexné DRIFT a ATR technika. Vysoko-teplotná cela umožňuje „in situ“ meranie spektier látok pri vysokých teplotách a/alebo tlakoch. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava

 

FT-IR Spectrometer Tensor 27 (300-7000 cm-1) Bruker - Fourier transform infrared (FTIR),  Ústav geotechniky SAV, Košice

Riadkovacia elektrónová mikroskopia

Metóda sa používa na detailnú mikroštruktúrnu a chemickú analýzu rôznych typov materiálov. Sledovanie distribúcie jednotlivých minerálov v hornine, vonkajšej morfológie kryštálov a častíc, analýza chemického zloženia jednotlivých komponentov tvoriacich surovinu/material.

 

JEOL EVO® 40 Series (Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava)

 

JEOL JXA-840A (Prírodovedecká fakulta UK Bratislava)

 

JEOL JSM-6390LV, EDS detektor INCA Energy 350 SDD detektor (Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV http://www.geol.sav.sk/sluzby/sem.php)

Elektrónové mikroskopy sú doplnené zariadeniami a detektormi pre energo-dispernú mikroanlýzu, umožňujúcimi elementárnu analýzu materiálov (bodová analýza, mapovanie). Mikroskopy umožňujú prácu v režime nízkeho aj vysokého vákua. na prípravu vzoriek sú k dispozícii pokovovačky/naprašovačky na uhlík a na kovy.

Transmisná elektrónová mikroskopia

Métóda sa používa na mineralogicko-štruktúrnu charakterizáciu aj na časticovú analýzu minerálov separovanej ílovej frakcie, ale aj celohorninových vzoriek. Využíva sa na sledovanie fázových a štruktúrno-textúrnych zmien horninových a pôdnych profiloch. Možnosť priameho pozorovanie mriežkových rovín v časticiach a možnosť merania parametrov nanometrových rozmerov.

 

JEOL JEM 2000FX:  základné parametre - urýchľovacie napätie 200kV, čiarové rozlíšenie 0.28 nm, bodové rozlíšenie 0.32 nm. K mikroskopu je nainštalovaný energiovo-disperzný analyzátor (EDS) s vyhodnocovacou jednotkou LINK s polovodičovým Si(Li) detektorom rtg. žiarenia pre analýzu čiar K, L, M prvkov v rozsahu od 5B po 92U (metóda elektrónovej mikroanalýzy len pre bodovú ESD. Rozlíšenie detektora je 138 eV. Laboratórium elektrónovej mikroskopie pripravuje aj ultratenké rezy. Prístroj je k dispozícii na Prírodovedeckej fakulte UK Bratislava.

Termická analýza

Umožňuje sledovanie fázových prechodov, modifikačných premien v tuhej fáze, polymorfných premien, stupňa kryštalinity, skelného prechodu, stanovenie čistoty tuhých látok, zmien hmotnosti, tepelnej stability, rozkladu študovaných látok ako aj merného tepla – cp.

 

STA 449 F3 Jupiter (Netzch Geratebau GmbH) termogravimetria (TG), diferenciálna porovnávacia kalorimetria (do cca 1600°C) a diferenciálna termická analýza (do cca 2000°C). Ústav anorganickej chémie SAV

Metody elementárnej analýzy

Röntgenová fluorescenčná analýza - Vlnovo-disperzný sekvenčný röntgenový fluorescenčný spektrometer ARL ADVANT’X – pre analýzu majoritných, minoritných a stopových prvkov vo všetkých typoch materiálov, citlivosť na úrovni ppm až do 100%. (Ústav anorganickej chémie SAV)

CHNS Analyzátor (vario, Macro) - Elementar Analysensysteme, GmbH - Prístroj na simultánne stanovenie obsahu uhlíka, vodíka, dusíka a síry v pevnej fáze vzorky, ako aj separátneho stanovenia kyslíka a separátneho stanovenia celkového organického uhlíka TOC (Total Organic Carbon) . Ústav geotechniky SAV, Košice

Elementárny analyzátor Flash 2000 HT Plus - elementárna analýza H, C, N, O, S. (Ústav vied o zemi, Banská Bystrica)

Analyzátor organického a anorganické uhlíka C - MAT 5500 fy. Ströhlein BB (Ústav vied o zemi, Banská Bystrica http://www.geol.sav.sk/sluzby/organic.php).

Hmotnostný spektrometer Thermo Scientific MAT 253 - plynový hmotnostný spektrometer na ľahké stabilné izotopy C, N, O, S, Si, Ar, Cl, Kr, Xe do m/z 150, 2 kolektory HD, 8 kolektorov disperzia 450mm.

UV-VIS spektroskopia

Metóda vhodná napríklad na kvantitatívnu analýzu chromofórov, meranie kinetiky reakcií, sledovanie adsorpčných procesov ako aj optických vlastností farbív. Vo výskume ílových minerálov sa využíva predovšetkým na sledovanie interakcií ílových minerálov s farbivami.

 

Spektrofotometer Cary 100 (Varian) – umožňuje meranie spektier v rozsahu 200-900 nm. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava

 

UV-VIS-NIR spektrofotometer Varian Cary 5000 rozsahu 180-3300 nm, s možnosťou merania reflexných spektier v premenlivom uhle a spektrálnym  rozlíšením 0,5nm. Ústav anorganickej chémie SAV, Bratislava

Separácia ílových minerálov

 

Ílové separačné laboratórium

Separácia ílových zrnitostných frakcií z geologických materiálov gravitačnými metódami (sedimentácia, centrifugácia) vrátane chemickej úpravy vzoriek (Jackson, 1975). Geologický odbor, Ústav vied o Zemi SAV